標準品穩定性檢測
點擊次數：1820 日期：2019/5/27 16:40:56
標準品穩定性檢測
標準品要具有使用價值，就一定要在實際貯存,運輸和使用條件下，在可接受的時間期限內保持穩定。穩定性檢驗是生產前研發過程的一個重要部分，用來確立使候物在整個生產過程中足夠穩定的貯存條件。
例如，標準品對光·濕度和熱的穩定性可以通過將多份樣品貯存于不同環境下，定期對其進行分析的方法來檢驗。通常我們用提高樣品貯存溫度的加速穩定性實驗研究模擬長期貯存的效果。一般情況下，大多數穩定性研究包含了在-20度+4度，室溫（約+20度）和+4度時的貯存樣品，并分別在0 1 3 6和12個月后對它們進行分析。有時候，像微生物樣品這樣更敏感的物質，只有貯存在-70度或更低的溫度下，才足夠穩定，可以用作有證標準品。
放置標準物質的容器的性質對物質的穩定性也會有顯著影響。如果選擇不正確，容器材料可能會與所貯存的物質互相作用，不利于保持物質的長期穩定性。此外，還需要在有證標準品的長期穩定性進行檢測。
依據ISO導則，有證標準品的定值有以下幾種在技術上有效的方法：
·進行成分估算的重量法制備數據。
·基準（權威）方法：
·獨立測量方法：
·實驗室研究
根據有證標準品的種類，預期用途，實驗室能力及所用方法的質量，選擇合適的定值方法。
如果可行，在重量法制備數據基礎上進行成分定值是比較好的，但這種情況并不常見。典型的方法有：用基體或純有標準品進行混合氣體或校準溶液的重量法制備，這些有證標準物質中的被分析物含量準確并與基體充分混合。用重量法制備的有有證標準品的溯源性可以通過對質量國家標準，所稱量組份的原子量/相對分子質量及它們純度的溯源來建立。對質量國家標準的溯源在理論上是相對容易做到的，但事實上，由于意外的不穩定性，分離，吸附或其他不正確因素，制備的混合標準品可能不含有所預想的成分。
從計量學上講，使用基準（權威）方法對成分分析后定值非常可取，但現有的方法很少。基準方法的使用通常是由單一實驗室使用基本最基本的原理的方法進行的，如重量法，容量法，庫侖法，同位素稀釋質譜法等。這些方法的精密度很高，且系統誤差很低甚至為零，因此我們能夠在很小的不確定度范圍內得到所測參數的值。例如同位素稀釋質譜法能夠克服痕量元素準確定性中的許多問題，它能夠比較不同質量同位素源自的比例，且不要求樣品定量分離，這樣產生的結果從理論上講可職介所元到摩爾。以同位素標記元素或化合物稀釋樣品，再創造產生使用同位素均勻的條件，就可以在沒有任何集體效應的情況下用質譜法測定被分析物盒稀釋劑的比。
但是由于大多數基準方法都依賴于某種形式的標準，它們只能使用到極少的分析問題中，話費的時間和金錢也會相當多。但是一旦正確使用，就能購得到高質量的結果。
獨立測量法定值通常在單個實驗室對純單一物質（如農藥純品有證標準品）活用重量法制備的需要進行確認的溶液進行分析時使用。使用基于不同基本原理的兩種或是兩種以上充分確認的分析方法，如果結果在總不確定度范圍內一致，則充分說明所使用的方法都沒有偏差，將所有方法的平均值在平均，得到的值為真值的可靠估計。該方法的使用實例之一是用氣相色譜法，高效液相色譜法，差示掃描量熱法對農藥純品進行定值。在任何情況下，所使用的方法都應具有與有證標準物質預期用途相關的較小的測量不確定度。
協作定值法（實驗室間一致認可的方法）是給標準物質，尤其是基體標準品定值的常用方法。可能得話，所使用的方法不僅在操作細節上應有所不同，而且應該基于不同的原理。為確保高質量，可用于欲研制有證標準品相似的物質進行一次或幾次實驗室間的初步研究，然后進行比較，證明所有方法的結果在測量不確定度的范圍內一致。如果不一致，就說明出現系統誤差，需要進行進一步的工作，在進行實際定值研究之前排除誤差。當不同方法結果在他們的測量不確定度范圍內一致時，發生常見顯著系統誤差的幾率很小，由于一個實驗室內誤差的來源與其他實驗室誤差來源的不相關性，殘余誤差常會被刪去，從而得到對真值的合理評估。
實驗室見檢測定值先假設有大量的具有同等能力的實驗室，他們使用獨立的經確認的方法。這意味著單個結果間的差異是純統計學性質的，因此可以用村統計學步驟處理。盡管這種定值方法常常是不可避免的，但嚴格的說，它提供的結果通常只在實驗室間具有可比性，很顯然，他會導致武斷的給出錯誤值，尤其是當純統計學處理與化學常識和判斷相比占主導地位的時候。
規定使用方法，使所有參加實驗室都采用同一方法進行定值是協作研究的一種方法，在這種情況下，所得到特性量值依賴于特定的方法。標準品證書中應該說明這一點。在許多例子中，該方法都是唯一有效的。特別是在法規領域，如有其中可濾取的有毒金屬的含量，易燃溶劑的閃點等，許多臨床化學中使用的有證標準品是采用參考方法定值，一種酶的催化活性是通過評估他在制定ph條件下提高特定化學反應速率的能力得出的。只是在最近，人們才認識到使用嚴格溯源至參考方法的有證標準品用以校準常規醫療設備的重要性。
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