脂肪碘值的測定
一、脂肪碘值的測定目的
了解測定脂肪碘值的意義。掌握測定脂肪碘值的原理和操作方法。
二、脂肪碘值的測定原理
不飽和脂肪酸碳鏈上含有不飽和鍵，可與鹵素進行加成反應。不飽和鍵數目越多，加成的鹵素量也越多，通常以“碘值”表示。在一定條件下，每100g脂肪所吸收碘的質量g稱為該脂肪的“碘值”。碘值越高，表明不飽和脂肪酸的含量越高，它是鑒定和鑒別油脂的一個重要指標。
碘與脂肪的加成反應很慢，而氯、溴與脂肪的加成反應快，但常有取代和氧化等副反應。本實驗使用溴化碘（IBr）進行碘值的測定，這種試劑穩定，測定的結果接近理論值。IBr一部分與油脂的不飽和脂肪酸起加成作用，剩余部分與碘化鉀作用放出碘，放出的碘用硫代硫酸鈉滴定。
三、脂肪碘值的測定實驗用品
1、實驗材料
花生油或豬油
2、器皿
電子天平、碘瓶、棕色無色滴定管各1支、移液管1mL×1,10mL×2、量筒50mL×1
3、試劑
1）、溴化碘溶液。取12.2g碘，放入1500mL試劑瓶內，緩慢加入1000mL冰醋酸（99.5%），邊加邊搖，同時略溫熱，使碘溶解。冷卻后，加溴約3mL。
注意：所用冰醋酸不應含有還原性物質。檢查方法：取2mL冰醋酸，加少許重鉻酸鉀及硫酸，若呈綠色，則證明有還原性物質存在。
2）、0.1mol/L標準硫代硫酸鈉溶液。取結晶硫代硫酸鈉50g，溶于經煮沸后冷卻的蒸餾水中。添加硼砂7.6g或氫氧化鈉1.6g。稀釋到2000mL后，用標準0.1mol/L碘酸鉀溶液按下面的方法標定：準確量取0.1mol/L碘酸鉀溶液20mL、10%碘化鉀溶液10mL和1mol/L硫酸20mL，混合均勻。以1%淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液進行標定。用水稀釋至0.1mol/L。
3）、純四氯化碳
4）、1%淀粉溶液
5）、10%碘化鉀溶液
四、脂肪碘值的測定操作步驟
1、準確稱取0.3～0.4g花生油或0.5～0.6豬油，置于干燥的碘瓶內，切勿使油粘在瓶頸或壁上。加入10mL四氯化碳，輕輕搖動，使油全部溶解。用滴定管仔細地加入25mL溴化碘溶液，勿使溶液接觸瓶頸，塞好瓶塞，在玻璃塞與瓶口之間加數滴10%碘化鉀溶液封閉縫隙，以免碘的發揮損失。在20～30℃避光處放置30min，并不時輕輕搖動。油吸收的碘量不應超過溴化碘溶液所含碘量的一半，若瓶內混合物的顏色很淺，表明油用量過多，應改稱取較少量的油。
2、放置30min后，立刻小心地打開玻璃塞，使玻璃塞旁的碘化鉀溶液流入瓶內，切勿丟失。用新配制的10%碘化鉀10mL和蒸餾水50mL將玻璃塞和瓶頸上的液體沖洗入瓶內，混合均勻。用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液迅速滴定至淺黃色。加入%淀粉溶液約mL，繼續滴定，將近終點時，用力振蕩，使四氯化碳中的碘單質全部進入水溶液內。再滴定至藍色消失為止，即達滴定終點。
另作份空白對照，除不加油樣品外，其余操作同上。
滴定后，將廢液倒入廢液缸內，以便回收四氯化碳，計算碘值。
五、脂肪碘值的測定附注
1、碘瓶必須潔凈、干燥，否則油中含有水分，引起反應不完全。
2、加碘試劑后，如發現碘瓶中顏色變為淺褐色，表明試劑不夠，必須再添加10～15mL試劑。
3、如加入碘試劑后，液體變濁，這表明油脂在CCI4中溶解不完全，可再加些CCI4。
4、接近滴定終點時，用力振蕩是本滴定成敗的關鍵之一，否則容易滴加過頭或不足。如振蕩不夠，CCI4層會出現紫色或紅色，此時應用力振蕩，使碘進入水層。
5、淀粉溶液不宜加的過早，否則滴定值偏高。
原創作者：青島捷世康生物科技有限公司
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